卸妝油分層機(jī)理與穩(wěn)定性控制技術(shù)：基于配方與工藝優(yōu)化的解決方案  

一、分層類(lèi)型與形成機(jī)理  

（一）油水分離型分層  

特征：油相（密度0.85-0.95g/cm3）與水相（1.0g/cm3）形成明顯界面，上層為淺黃色透明油層，下層為渾濁水層；  

機(jī)理：乳化體系失衡導(dǎo)致油水分相，當(dāng)界面張力>10mN/m時(shí)，布朗運(yùn)動(dòng)無(wú)法維持乳化顆粒穩(wěn)定性，靜置24小時(shí)后分層界面高度>2mm1；  

典型案例：含40%礦物油的卸妝油未添加乳化劑，儲(chǔ)存7天后油水分離，油層厚度達(dá)總高度的30%。  

（二）固體顆粒沉淀型分層  

特征：體系底部出現(xiàn)白色沉淀（如防曬劑TiO?）或棕色沉淀（氧化鐵色素），粒徑>5μm時(shí)沉降速率符合Stokes定律：  

其中為顆粒半徑，為顆粒密度，為連續(xù)相黏度2；  

影響因素：顆粒密度差（如TiO?密度4.26g/cm3遠(yuǎn)大于油相）、黏度不足（<500mPa·s）。  

（三）蠟質(zhì)結(jié)晶型分層  

特征：低溫（<20℃）時(shí)上層出現(xiàn)半透明凝膠狀油層，由蠟質(zhì)（蜂蠟、巴西棕櫚蠟）結(jié)晶形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)導(dǎo)致；  

DSC曲線特征：在50-60℃出現(xiàn)吸熱峰（蠟質(zhì)熔融），冷卻時(shí)放熱峰溫度低于熔融峰5-10℃（過(guò)冷現(xiàn)象）3。  

二、關(guān)鍵影響因素與診斷方法  

（一）配方因素分析  

乳化劑HLB值不匹配：  

油相HLB需求計(jì)算：礦物油（HLB=4）占60%+橄欖油（HLB=7）占40%，理論HLB需求=4×0.6+7×0.4=5.2；  

乳化劑實(shí)際HLB值=Span-80（HLB=4.3）+Tween-80（HLB=15），當(dāng)質(zhì)量比=7:3時(shí)，HLB=4.3×0.7+15×0.3=7.5，與需求差=2.3（>2時(shí)不穩(wěn)定）4。    

油相比例失衡：  

油相占比>80%時(shí)，連續(xù)相黏度不足以包裹分散相，易發(fā)生奧氏熟化（乳化顆粒合并）；  

油相占比<30%時(shí)，水相成為連續(xù)相，油滴易聚結(jié)分層5。  

（二）工藝與儲(chǔ)存因素   

均質(zhì)工藝缺陷：  

均質(zhì)壓力<20MPa導(dǎo)致乳化顆粒粗大（D90>5μm），電子顯微鏡下可見(jiàn)不規(guī)則聚集體；  

乳化溫度低于油相熔點(diǎn)（如蜂蠟熔點(diǎn)56℃，乳化溫度僅50℃），蠟質(zhì)未wan全熔融6。    

儲(chǔ)存條件影響：  

溫度循環(huán)（-5℃→45℃）加速分層，每次循環(huán)分層界面高度增加5%-10%；  

光照（UVB）導(dǎo)致乳化劑氧化，HLB值漂移（如聚氧乙烯醚類(lèi)乳化劑降解）1。  

（三）診斷方法  

1.離心加速試驗(yàn)：3000rpm離心30分鐘，分層界面高度>2mm判定為不穩(wěn)定；  

2.激光粒度分布：D90<3μm為穩(wěn)定體系，3-5μm為臨界穩(wěn)定，>5μm提示分層風(fēng)險(xiǎn)；  

3.流變學(xué)測(cè)試：黏度>1000mPa·s（25℃，10s?1剪切速率）可抑制顆粒沉降4。  

三、解決方案與優(yōu)化案例  

（一）配方優(yōu)化策略  

1.  HLB值精準(zhǔn)匹配：采用Griffin法計(jì)算油相HLB需求，復(fù)配乳化劑（如Span-60+Tween-60）使實(shí)際HLB值與需求差≤1；  

添加助乳化劑：鯨蠟醇（1%-2%）增強(qiáng)界面膜強(qiáng)度，降低界面張力至<5mN/m；  

增稠體系：黃原膠（0.15%）+卡波姆（0.05%）協(xié)同增稠，黏度提升至2000-3000mPa·s5。  

原料預(yù)處理：  

固體顆粒微細(xì)化：TiO?經(jīng)砂磨機(jī)粉碎至D50=0.3μm，添加0.5%三硬脂酸鋁包覆防沉降；  

蠟質(zhì)預(yù)乳化：蜂蠟（5%）與甘油（10%）在80℃預(yù)乳化，形成穩(wěn)定液晶結(jié)構(gòu)3。  

（二）工藝優(yōu)化  

1.均質(zhì)參數(shù)：壓力25-30MPa，循環(huán)3次，乳化顆粒D90控制在2-3μm；  

2.冷卻工藝：60℃→45℃（1℃/min）→25℃（自然冷卻），避免蠟質(zhì)快速結(jié)晶6。  

（三）典型案例解決  

案例：某卸妝油（含50%橄欖油、5%蜂蠟）4℃儲(chǔ)存14天分層，油層厚度15%。  

診斷：DSC顯示蜂蠟結(jié)晶峰52℃，乳化溫度僅60℃（未wan全熔融）；激光粒度D90=6.8μm；  

優(yōu)化方案：  

1.乳化溫度提升至80℃，保溫10分鐘；  

2.添加0.3%聚甘油-3二異硬脂酸酯（抑制蠟質(zhì)結(jié)晶）；  

3.均質(zhì)壓力25MPa，循環(huán)3次；  

效果：4℃儲(chǔ)存3個(gè)月無(wú)分層，D90=2.5μm2。  

四、穩(wěn)定性預(yù)測(cè)與質(zhì)量控制  

（一）加速穩(wěn)定性測(cè)試  

條件：45℃儲(chǔ)存30天，-20℃→45℃循環(huán)5次；  

判定標(biāo)準(zhǔn)：分層界面高度變化<5%，黏度變化率<10%1。  

（二）包裝與儲(chǔ)存建議  

包裝：棕色玻璃瓶（防光照），瓶口密封（避免水分蒸發(fā)）；  

儲(chǔ)存：溫度5-35℃，相對(duì)濕度40%-60%，避免倒置（減少界面擾動(dòng)）5。  

關(guān)鍵詞：卸妝油分層；乳化穩(wěn)定性；HLB值；離心加速試驗(yàn)；蠟質(zhì)結(jié)晶  

參考文獻(xiàn)  

[1]《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2022年版）[S].國(guó)家藥監(jiān)局.  

[2]化妝品配方穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南[S].CTFA,2021.  

[3]乳化體系穩(wěn)定性研究進(jìn)展[J].日用化學(xué)工業(yè),2025,55(2):123-130.